地区：上海市 宝山区
关键词：广西大学
成果类型：其它
成果领域：生物与新医药
成果编号：A2021061000003746
成果描述：
| 技术领域：该发明涉及醋酸丁酸/醋酸丙酸纤维素的方法,特别是一种采用机械活化强化法制备醋酸丁酸纤维素/醋酸丙酸纤维素的方法。背景技术：纤维素衍生物的开发由来已久,尤其是⒛世纪⒛年代以来,随着能源及石油资料有限性的认识,以及纤维素材料制品本身具有着其他合成高分子材料所不具备的特性,在高分子材料领域的研究和利用中,纤维素衍生物越来越受到重视。纤维素酯是其中一种重要的纤维素衍生物。CAB、CAP传统的制备方法:醋酸经高温裂解法制成醋酐。醋酐与丁酸以酸酐交换法制成丁酐。利用精制棉短绒以硫酸为触媒,醋酸、丁酸为溶剂与醋丁酐进行均相酯化反应即得粗制品,再经水解、中和、沉析、水洗、蒸煮、干燥得最终成品醋酸丁酸纤维素。传统方法中离子液体溶解纤维素方法需预处理过程(液相法需要预先活化纤维素:冰醋酸、乙酐浸泡12小时以上)及水解过程(液相法均需要水解与反应时间同等的时间),制备工艺过程耗时,效率低。CN2008101066.X,—种制备醋酸丙酸纤维素或醋酸丁酸纤维素的方法,该发明公开了方法包括以下步骤:a.将纤维素与能够溶解纤维素的离子液体混合,得到含有纤蛙素的离子液体溶液;b.将1)乙酰化和丙酰化试剂或乙酰化和丁酰化试剂加入含有纤维素的离子液体溶液中,在40-120℃反应1-24小时,优选1-12小时,得到反应混合液；c.向所述的反应混合液中加入C1-C3的低级脂肪醇,过滤含有低级脂肪醇的反应混合液。d.将过滤得到的固体干燥后,得到醋酸丙酸纤维素或醋酸丁酸纤维素。以上现有技术CAB和CAP的制备过程耗时长、工序复杂不易控制导致成本高,且纤维素具有高结晶度,可及度低,难以发生化学反应7粗品提纯过程要求严格,产品的酰化度不高造成产品理化性能差,难以满足环保、高品质涂料的需求。技术内容：该发明的目的是克服醋酸丁酸纤维素/醋酸丙酸纤维素制备方法存在制备过程耗时长、工序复杂不易控制导致成本高,且纤维素具有高结晶度,可及度低,难以发生化学反应,粗品提纯过程要求严格,产品的酰化度不高造成产品理化性能差,难以满足环保、高品质涂料的需求等问题,提供一种采用机械活化强化法制备醋酸丁酸纤维素/醋酸丙酸纤维素的方法。技术的创造性与先进性：(1)该发明以球磨机为反应器,采用机械活化强化的方法制备醋酸丁酸纤维素/醋酸丙酸纤维素,与现有的生产醋酸丁酸纤维素/醋酸丙酸纤维素的方法相比,具有工艺简单、无污染的特点。 (2)该发明在l-4h内完成纤维素的两种酯化,得到想要的纤维素混合酯。并且无需预处理过程(液相法需要预先活化纤维素:冰醋酸、乙酐/丙酐浸泡12小时以上)及水解过程(液相法均需要水解与反应时间同等的时间),且该方法采用机械活化强化反应改性技术,工艺简单,易操作,成本降低,生产过程无“三废”排放。(3)采用该发明方法,CAB中乙酰基含量为0-40%,丁酰基含量为0-40%;CAP中乙酰基含量为0-40%,丙酰基含量为0-40%。同时,通过对反应条件及酰化剂的量的控制,乙酰基和丁酰基/丙酰基取代纤维素上的羟基的比较可控,从而得到所需要物理化学性质的CAB/CAP。 |
