地区：上海市 宝山区
关键词：杭州璟江瑞华科技有限公司
成果类型：其它
成果领域：生物与新医药
成果编号：A2021061000003077
成果描述：
| 关键技术一：高强度液状阳离子红紫3R染料合成采用一步缩合法，要选能使缩合反应速度快、染料色光好、收得率高的缩合剂，产品研制者做了大量的研发试验选出使液体染料稳定性好，在低温下不析出，溶解度大的助剂，经过大量的实验，从甲酸、丙酸、醋酸等中选出用醋酸做缩合剂；选择加乙二醇作防冻剂，有效解决液状染料中的水分因低温冻结导致染料溶解度下降而析出的问题；加入异丙醇、丙三醇，山梨醇等吸湿剂，保持液体染料的强度高，有效解决在运输、储存过程中因水分蒸发损失而导致染料析出的问题。关键技术二：高强度液状阳离子红紫3R合成中的主要原料是1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉，它的纯度决定染料的发色率和染料的质量。1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉由苯胺在酸性介质中加亚硝酸钠低温重氮，加焦亚硫酸钠在碱中还原，再加硫酸缩合闭环成2，3，3－三甲基吲哚啉，再甲基化而得。在每步反应中，都有未反应物和副产物，如苯胺、苯肼、2，3，3－三甲基吲哚、2，3－二甲基吲哚、1，2，3，4－四甲基吲哚、1，3，5－三甲基吲哚等，其中2，3，3－三甲基吲哚的沸点与1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉很接近，要通过难度较大的精馏法去除。课题组经过对多种溶剂的提纯试验，选用价廉的苯洐生物T150溶剂对吲哚啉粗品进行萃取分层，将2，3，3－三甲基吲哚溶于T150中分层去除；再用简单的蒸馏，可去除其它的未反应物和副产物，得到含量大于98%的1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉。用高纯度的1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉合成高强度液状阳离子红紫3R染料，可以减少副产物的产生，使液状阳离子红X-B染料发色率高，溶解度大、不溶物少，性能优良。关键技术三：加入有效溶剂、助剂，制备高强度液状阳离子红紫3R强度高稳定性好、在冷却时不易析出；操作简便，降低成本。关键技术四：通过正交优化试验确定缩合反应的最佳温度、时间、原料配比，提高产品收率，保证液体产品质量。外观：深黑色液体；强度：100%±1（与企业标准比较）；色光：近似-微似；冷稳定性：置于-5℃至5℃，一个月不析出。 |
