绿色新工艺合成苯磺隆原药及其产业化

地区:上海市 宝山区

关键词:安徽久易农业股份有限公司

成果类型:其它

成果领域:生物与新医药

成果编号:A2021061000004036

成果描述:

小麦作为重要的粮食、饲料作物、工业原料及生物质能源,世界种植面积约33亿亩,中国也超4亿亩,有效防除小麦田杂草,实现安全、高效生产,意义重大。苯磺隆为磺酰脲类内吸传导型小麦田苗后专用除草剂,具有高效、低毒、低残留、环保、用量低等特点。美国杜邦公司拥有苯磺隆原药合成及制剂加工专利技术,国内需求依赖进口,除草成本高达16-18元/亩。2002年专利期届满,中国山东华阳科技有限公司、安徽丰乐农化等公司相继开展该项技术研发,但存在苯磺隆原药合成有机溶剂用量大、工艺安全性差、收率低、原料成本高,加工剂型含量低、易分解等问题,农业生产应用受到一定限制。该项目针对上述问题研究了苯磺隆原药合成清洁生产新工艺。以乙腈、氯气、甲醇钠和一甲胺等为原料,合成三嗪。以糖精为原料合成邻甲氧羰基苯磺酰胺,邻甲氧羰基苯磺酰胺和碳酸二甲酯经过酯化、胺解二步反应合成苯磺隆原药。该工艺具有釜效高、操作条件温和、安全、“三废”产生量少、各步反应收率稳定等优点。产品总收率(以乙腈)≥73%,质量分数≥95%,建成300吨/年苯磺隆原药合成装置。通过多种润湿剂、分散剂、崩解剂粘接剂及载体的筛选,研究其不同配比对产品性通的影响,最终确定以pH值9-10的聚羧酸盐和三聚磷酸钠按1:1混合作为分散剂,经超微粉碎后造粒,加工成苯磺隆水分散粒剂,有效调节了产品的pH值,提高了产品贮存稳定性。产品热贮分解率≤5%,润湿时间≤60s,崩解时间≤90s,悬浮率≥95%。依据苯磺隆高温易分解的特性,通过研究、比较,最终选择快速搅拌制粒法造粒,同时,对加工工艺进行针对性优化,标定了工艺过程的各项控制参数,避免了常规挤压造粒过程发热对苯磺隆稳定的影响,确保了产品质量的稳定性,研制出苯磺隆水分散粒剂,建成500吨/年水分散粒剂加工生产线。该项目产品均取得《国家农药产品正式登记证》及相关生产许可证书,产品畅销国内并实现大量出口,产业化水平行业领先。项目自2011年产业化以来,将原药车间成本由15万元/吨下降至6万元/吨;产品替代进口,使得国内小麦田除草剂成本降至0.6-1.5元/亩,已推广应用1.5万余吨(实物),使用超过1.5亿亩次,节约除草剂支出15亿元以上,企业实现销售收入3.25亿元,利税1.2亿元,促进了高效、低毒、环保型除草剂的推广应用,推动了农药产品结构调整及产业升级。
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