基于山苍子精油主要组分柠檬醛合成含氮衍生物及其结构表征

地区:上海市 宝山区

关键词:中国林业科学研究院亚热带林业研究所

成果类型:其它

成果领域:生物与新医药

成果编号:A2021061000003125

成果描述:

中国是世界上最大的山苍子精油生产国,山苍子精油生产具有重要地位。山苍子精油是中国出口量最大的一种天然植物油。然而,中国山苍子精油的利用主要以山苍子精油粗品低值出口,没有发挥出资源利用优势。柠檬醛是山苍子精油中主要有效成分,该研究以山苍子精油为研究对象,通过GC,GC-MS,标品对照等手段对山苍子精油进行了成分分析,并通过减压精馏对山苍子精油成分柠檬醛进行分离,纯化。柠檬醛和胺类综合反应,及亚胺还原反应制备一系列亚胺类和胺类化合物。通过对溶剂,反应时间,反应温度,催化剂等参数进行优化。并对制备的含氮类化合物进行抑菌实验,筛选活性化合物。结果发现山苍子精油中共有29种化合物,其中占主要的为柠檬醛的两个异构体,香叶醛和橙花醛,香叶醛的含量为26.15%,橙花醛的含量为33.16%,柠檬烯的含量为8.52%。除此之外,还其它一些萜烯类化合物,脂肪酸类化合物。对市售的山苍子精油进行了纯化,综合各方面考虑,选择了真空精馏对山苍子精油进行精馏。精馏的工艺条参数为:压力为1.3kPa,时间4h,回流比为5:1,控制塔釜温度为150oC,塔顶温度为108oC。纯化后的柠檬醛得率为80%,纯度为95%。本研对合成柠檬醛亚胺和柠檬醛胺类化合物进行工艺参数优化,得出较佳的工艺参数为:二氯甲烷为溶剂,无水硫酸钠作为催化剂,反应时间8h,反应温度0oC;柠檬醛亚胺类化合物还原为柠檬醛胺类化合物,溶剂为无水乙醇,还原剂为硼氢化钠。纯化的柠檬醛与胺类化合物进行缩合反应制备了8个山苍子精油含氮类化合物;并对产物进行了纯化和表征。该研究所制得8个含氮类化合物进行了生物活性测试,结果表明山苍子含氮类化合物具有较好的抑菌效果,尤其是柠檬醛胺类化合物具有显著地抑菌效果,为山苍子精油深加工利用和抑菌剂的来源提供了新方法和原料来源。
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