地区：上海市 宝山区
关键词：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
成果类型：其它
成果领域：生物与新医药
成果编号：A2021061000000669
成果描述：
| 一锅反应法生产半缩醛：主要解决设备投资大、能耗高、三废严重和产品质量差的难题。公司技术人员创新性的提出一锅反应法，在同一装置中分阶段完成缩合反应和甲基化反应，烷基化反应产物用水溶解，通过静止分层，有机相通过精馏得半缩醛成品，无机相甲基硫酸钠残液用于生产苯甲醚。该创新技术可显著减少装备投资，简化操作工序，降低生产能耗和人工成本，并且杜绝了中间产物精制过程中污染物的产生。半缩醛生产过程中产生的稀硫酸处置：主要解决稀硫酸处置成本高、处理困难的问题。公司技术人员采用减压蒸发浓缩的方法，稀硫经浓缩后，硫酸浓度提高到95%以上，可直接用于制备一氧化碳，跟98%商品浓硫酸相比，甲酸单耗和一氧化碳产生量没有差异。甲基硫酸钠废渣的综合利用：主要解决副产品甲基硫酸钠的处置问题。公司技术人员通过多的努力，先后开出利用甲基硫酸钠废渣医药中间体生产S-甲基异硫脲硫酸盐和苯甲醚的方法，并获得国家发明专利授权。为了达到经济、安全、环保的目标，通过公司技术人员的改进，含甲基硫酸钠的废水不需要通过蒸发浓缩结晶，直接在碱性条件下跟苯酚进行回流反应，而且反应过程中的产物苯甲醚通过回流进行分离，消除反应体系的不均相因素，将反应时间缩短到3小时以内。利用无机相中的硫酸钠、甲基硫酸钠和苯酚钠在甲醇中的溶解性不同的特性，以甲醇作为析晶溶剂，将硫酸钠和甲基硫酸钠、苯酚钠进行有效分离，控制析晶温度在40℃以上，确保所得硫酸钠不含结晶水。盐酸氨丙啉质量提升：关键需要解决的问题是盐酸氨丙啉的溶剂残留、相关杂质、灼烧残渣和产品的流动性等指标。之前公司用甲醇作为溶剂进行重结晶，所得产品氯甲烷和二甲醚等溶剂残留超标，公司技术人员以水为溶剂，盐酸氨丙啉主含量、相关杂质、灼烧残渣和溶剂残留问题得到解决，但产品晶型不同，溶解性差，得不到客户的认可。为此公司对原有生产工艺进行改进，将盐酸氨丙啉粗品溶解于水后，进行脱色除杂，用以异丙醇为溶剂进行析晶，离心后湿品经造粒、干燥、筛分包装，所得产品主含量高、相关杂质低、灼烧残渣和溶剂残留问题都得到解决，而且产品不结块团聚，流动性好。盐酸氨丙啉环合含盐高浓度有机废水的综合治理及回用，关键问题是找到合适的吸附材料，能将废水中的有机污染物除去，同时副产氯化钠的精制回用也是关键性难题。公司技术人员通过攻关，将含盐高浓度有机废水通过中和沉降、树脂吸附净化、蒸发浓缩结晶回收副产氯化钠，蒸发冷凝水返回盐酸氨丙啉生产车间进行循环利用，实现了盐酸氨丙啉高浓度有机废水的零排放。蒸发浓缩所得粗品氯化钠，采用碱水打浆洗涤的方式，将甲酸钠等有机杂质除去，母液返回树脂吸附工序进行循环处理，实现氯化钠的100%回收利用。2-甲基吡啶盐酸盐的回收工艺改进：主要需要解决的难题是如何提高2-甲基吡啶的回收率、降低回收成本和三废产生量。公司技术人员通过大量的实验，将含有2-甲基吡啶盐酸盐残渣和残液先用适量水打浆溶解，高真空情况下先将水蒸发至干，再升温减压蒸馏2-甲基吡啶盐酸盐，所得2-甲基吡啶盐酸盐直接代替2-甲基吡啶，用于盐酸氨丙啉缩体反应。主要存在的问题是：设备腐蚀严重、管路堵塞和2-甲基吡啶盐酸盐的应用，为解决上述存在的问题，技术人员进行改进，针对存在的问题，逐个进行解决。 |
